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五氧化二磷的測定方法有酸堿滴定法和光度法。工業(yè)五氧化二磷批發(fā),五氧化二磷廠家講述光度法又可分為磷鉬釩酸光度法和鉍磷鉬藍(lán)光度法等。我國標(biāo)準(zhǔn)有:GB/T 6730.18—2006《鐵礦石 磷含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法 鉍磷鉬藍(lán)光度法測定磷量》,GB/T 6730.20—1986《鐵礦石化學(xué)分析方法 容量法測定磷量》。國際標(biāo)準(zhǔn)有:ISO 2599—2003《鐵礦石 磷含量的測定—滴定法》,ISO 4687—1—1992《鐵礦石 磷含量的測定—1部分:鉬藍(lán)分光光度法》。
在硝酸介質(zhì)中,磷與鉬酸銨生成磷鉬酸銨黃色沉淀,過濾后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解,以酚酞作指示劑,用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的氫氧化鈉。
在酸溶解試樣時(shí),鈦、鋯形成磷酸鹽沉淀,使結(jié)果偏低,堿熔后用水浸取可分離除去。釩能延遲磷鉬酸鹽沉淀,并會使沉淀不完全。礬(Ⅴ)與鉬酸銨生成礬鉬酸鹽沉淀,但礬(Ⅳ)的磷鉬酸鹽沉淀只有在熱溶液中才能產(chǎn)生。
為消除釩的影響,應(yīng)將礬還原成礬(Ⅳ),并在室溫下進(jìn)行磷的沉淀。當(dāng)沉淀溫度不高于45℃時(shí),少量的砷不產(chǎn)生沉淀,含砷量高時(shí),可在酸處理試樣之際加入氫溴酸,使砷呈溴化砷揮發(fā)除去。
硅酸能生成硅鉬酸銨沉淀而影響測定,可在鹽酸或硝酸中脫水過濾除去。氟存在時(shí)能減慢沉淀速度,少量氟可在沉淀前加入硼酸絡(luò)合或蒸干除去。大量鹽酸、硫酸及其鹽類的存在能延遲沉淀和增加沉淀的溶解度,當(dāng)量不高時(shí),其作用不顯著。